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使用氣相色譜儀FPD檢測器時需注意的問題

更新時間:2017-06-23      點擊次數(shù):5905

   氣相色譜儀FPD(火焰光度檢測器)的原理是基于樣品在富氫火焰中燃燒,使含硫、磷的化合物經(jīng)燃燒后又被氫還原,產(chǎn)生激發(fā)態(tài)的S2*(S2的激發(fā)態(tài))和 HPO*(HPO的激發(fā)態(tài)),這兩種受激物質(zhì)反回到基態(tài)時幅射出400nm和550nm左右的光譜,用光電倍增管測量這一光譜的強(qiáng)度,光強(qiáng)與樣品的質(zhì)量流速成正比關(guān)系。

  FPD檢測器是把FID檢測器和光度計結(jié)合在一起的結(jié)構(gòu),開始為單火焰FPD,1978年后為了彌補(bǔ)單火焰FPD的缺點開發(fā)出雙火焰FPD。它有兩個相互分開的空氣-氫氣火焰,下邊的火焰把樣品分子轉(zhuǎn)化成燃燒產(chǎn)物,其中含有相對簡單的分子,如S2和HPO;上面的火焰產(chǎn)生可發(fā)光的激發(fā)態(tài)碎片,如S2*和HPO*,對準(zhǔn)上面火焰有一個視窗,用光電倍增管檢測化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度,視窗用硬質(zhì)玻璃制成,火焰噴口用不銹鋼制成。

  FPD檢測器是用于測定含硫、磷化合物的選擇性檢測器。

  火焰是富氫焰,空氣的供量只夠與70%的氫起燃燒反應(yīng),所以火焰溫度較低以便天生激發(fā)態(tài)的硫、磷化合物碎片。

  載氣、氫氣和空氣的流速對FPD檢測器有很大影響,氣體流量控制要很穩(wěn)定。

  含硫化合物的測定火焰溫度宜在390℃左右,可天生激發(fā)態(tài)的S2*;對含磷化合物的測定氫和氧的比例價應(yīng)在2~5之間。根據(jù)樣品不同要改變氫氧比,還要把載氣和補(bǔ)充氣量進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié),以便獲得更好的信噪比。

  氣相色譜儀FPD檢測器使用注意事項:

  1.FPD檢測器也可以用氫火焰,故安全題目與FID相同。

  2.FPD檢測器的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。

 

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